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高塑性TC4钛合金医用棒材制造工艺对组织和性能的影响
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高塑性TC4钛合金医用棒材制造工艺对组织和性能的影响

发布时间 :2023-09-06 06:25:12 浏览次数 :

TC4钛合金是目前应用最广的一种 α+β 型钛合金[1−2],其用量占钛合金总消耗量的 50% 以上,它含质量分数 6% 的 α 稳定元素 Al 及 4% 的 β 稳定元素V,具有优异的综合性能,主要有:(1)密度低,使医用件轻巧,舒适感好;(2)高的强度和疲劳强度,可满足骨头、关节、手术器械和康复器械的强度要求;(3)耐蚀(化学稳定性好),抗体液腐蚀,适于身体各部件使用;(4)生物相容性好,无毒性(无致炎、致癌作用),其腐蚀产物也无毒,不向体外扩散,而是集中在植入物附近;(5)力学相容性好,钛合金的弹性模量可降至 50~100 GPa,减少应力屏蔽,与人体骨头匹配性好;(6)低 X 射线吸收率,医检时 X 射线可视性好;(7)形状记忆功能,可用做脊柱矫形棒、骨钉、内固定器、聚髋器、内支架等;(8)有良好加工成形性,适于制成板、棒、丝、管、毛细管、异形件等医用制品。因而广泛应用在制药工业、医疗器械、人体植入物等领域[3]。

美国、英国和俄罗斯首先将 Ti‒6AL‒4V 合金用于人体。Ti‒6AL‒4V 和 Ti‒6AL‒4VELI 是迄今为止一直广泛应用于植入物材料的重要合金。随着钛合金在医用领域的发展,为满足 U 型椎弓根螺钉(实物照片见图 1)高塑性,高扭转角的需求,研制ϕ7.5 mm 小规格棒材,棒材力学性能:抗拉强度Rm≥930 MPa、规定塑性延伸强度 Rp0.2≥860 MPa、断后伸长率 A≥16%、断面收缩率 Z≥30%,高倍组织达到标准 GB/T 13810—2017 的要求,进行不同拉拔工艺及热处理工艺研究。

钛合金的组织形态及晶粒尺寸是决定其性能的主要因素。晶粒越细小,其比表面积越大,为晶界滑移提供了大量晶界,与此伴生的应力集中也增多,集中在晶界及其附近,从而导致晶内位错滑移也集中在晶界及其附近,起到了协调晶界滑移的作用;同时,晶粒越细小,等轴性越好,产生的空洞尺寸也越小、晶粒的滑动和转动也越易进行,从而使得金属拉伸时获得更好的塑性。为此人们通过尝试对材料施加大塑性变形的方法来获得细小的晶粒组织。钛合金的组织形态取决于不同的热处理工艺,对同一种钛合金由于热处理的不同,最后可能形成多种组织形态。本文通过控制不同的拉拔比、道次变形量及热处理制度来控制晶粒大小及组织形态,从而获得不同的组织性能[4]。

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一、实验材料准备及实验工艺

1、实验材料

实验采用 ϕ600 mm 锭型,铸锭质量 3000 kg。铸锭经 3 次真空自耗电弧炉熔炼,化学成份:w(Al)=5.8%~6.2%, w(V)=4.0%~4.2%, w(Fe)=0.1%~0.2%,w(C)<0.02%,w(N)<0.01%,w(O)=0.10%~0.15%,余量为钛,α+β/β 相的转变温度为 960~990 °C。

实验采用 ϕ9.5 mm 棒坯,棒坯原始高倍照片见图 2。棒坯制作工艺采用相变点以上 60~190 °C 开坯,采用宽砧拔长变形,变形量为 50%~70%,相变点 以 下 30~50 °C 采 用 二 火 轧 制 变 形 , 变 形 量 为70%~90%。

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2、实验方案

实验对 ϕ9.5 mm 棒坯拉拔,拉拔完成后进行热处理获得 TC4钛合金 ϕ7.5 mm 小规格棒材。实验按4 种拉拔工艺[5],5 种温度热处理制度进行,4 种拉拔工艺分别为二模拉拔(拉拔速度为 1.2~2.0 m/min,一、二模拉拔比分别为 1.45 和 1.21)、三模拉拔(拉拔速度为 1.5~2.4 m/min,一、二、三模拉拔比分别为 1.14、1.21 和 1.13)、四模拉拔(拉拔速度为 1.8~2.8 m/min, 一 、 二 、 三 模 拉 拔 比 分 别 为1.11、1.12、1.07 和 1.08)、五模拉拔(拉拔速度为2.2~3.2 m/min,一、二、三、四、五模拉拔比分别为 1.09、1.09、1.07、1.08 和 1.05),热处理制度的5 种温度分别是 550、600、650、700 和 750 °C。具体工艺实验方案见表 1[6]。

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以上 20 种方案完成后对棒材进行显微组织观察和力学性能测试,得到 TC4 合金 ϕ7.5 mm 小规格棒材高倍组织相图和力学性能测试结果:抗拉强度Rm、规定塑性延伸强度 Rp0.2、断后伸长率 A、断面收缩率 Z[7]。

二、实验结果及分析

1、对组织的影响

在 OLYMPUS GX71 金相显微镜下观察[8],各实验条件下 TC4 合金 ϕ7.5 mm 小规格棒材的显微组织形貌,如表 2 所示。

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从表 2 可以看出,各方案显微组织差异不大,均为球状 α+β 转组织,均符合标准 GB/T 16598—2017 图 A1 级。组织细小均匀,为均匀的两相区加工组织,这是由于各方案两相区变形量较充分,变形均匀[9]。

2、对力学性能的影响

经过 4 种拉拔工艺和 5 种温度热处理后及未进行热处理(R 态)的棒材各取一套纵向拉伸试样,分别在 INSTRON5885 拉伸实验机上测试,其力学性能如表 3 所示[10]。

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根据考核值:抗拉强度 Rm≥930 MPa、规定塑性延伸强度 Rp0.2≥860 MPa、断后伸长率 A≥16%、断面收缩率 Z≥30%。从表 2 可以看出,二模拉拔和三模拉拔只有在 700 和 750 °C 热处理后达到要求,四模拉拔和五模拉拔只有在 750 °C 热处理后达到要求。三模拉拔、四模拉拔和五模拉拔在 750 °C 热处理后抗拉强度值相当,分别为 973、989 和 980 MPa,二模拉拔在 750 °C 热处理后强度值 1002 MPa 高于前三种拉拔工艺。4 种拉拔工艺在 750 °C 热处理后规定塑性延伸强度分别为 887、876、873 和 871 MPa,可以看出二模拉拔、三模拉拔明显高于四模拉拔、五模拉拔;原因:棒材拉伸过程中受的是两向压应力,一向拉应力,大拉拔比更有利于晶粒破碎,在相同热处理温度下,二模拉拔、三模拉拔伸长率高于四模拉拔、五模拉拔 2%~4%,端面收缩率高出10%~17%[11]。

同时从表 2 可以看出,随着热处理温度提高,强度下降,塑性提高。当热处理温度低于 700 °C时,金属残余应力不完全清除,影响金属的塑性指标,而在 700~750 °C 热处理时,棒材软化明显,拉拔过程中产生的内应力得到充分回复,此时,棒材的强度值和塑性值配比最佳[12]。

三、结束语

(1)采用大拉拔比更有利于晶粒破碎,在相同热处理制度下,二模拉拔、三模拉拔断后伸长率高于四模拉拔、五模拉拔 2%~4%,端面收缩率高出10%~17%。

(2)采用二模拉拔、三模拉拔生产的 ϕ7.5 mm棒材金相组织都满足 GB/T 13810—2017 标准要求。

(3)TC4 的 ϕ7.5 mm 棒材,在 700~750 °C 热处理时,棒材软化明显,内部残余应力得到充分消除。此时,棒材的强度值和塑性值配比最佳。

参考文献

[1]阿列克山大 J D. 宇航材料的锻造和性能. 贺开运,孙荣科,袁瑞琛,等译. 北京:国防工业出版社,1977

[2]《稀有金属材料加工手册》编写组. 稀有金属材料加工手册.北京:冶金工业出版社,1984

[3]黄卉,宋群玲,刘振楠,等. 钛生产及成型工艺. 北京:冶金工业出版社,2019

[4]黄崇高,刘党伟,陆小蕊. TC4线材辊模拉拔工艺研究. 热加工工艺,2012,41(11):109

[5]黄帆,海敏娜,蒋继新. TC4钛合金热连轧棒材孔型改进. 金属世界,2019(6):54

[6]. 张翥,谢水生,赵云豪,等. 钛材塑性加工技术. 北京:冶金工业出版社,2010

[7]Wang K, Li M Q. Morphology and crystallographic orientation of the secondary α phase in a compressed α/β titanium alloy. Scripta Mater,2013,68(12):964

[8]吴承建,陈国良,强文江,等. 金属材料学. 北京:冶金工业出版社,2000

[9]胡宗式. 钛合金超声探伤中杂波与组织的关系. 钛工业进展,2002(6):31

[10]王新音,谢成本. 改善ZTi6Al4V合金性能的热处理工艺. 特种铸造及有色合金,2001(6):16

[11]高飞,雷挺,苗阳,等. 热处理对TC4钛合金板材韧性的影响,金属世界,2022(3):36

[12]Wang W Q, Dong J. The Microstructure and mechanical properties of Ti‒6Al‒4V alloy bar with a large diameter of 450 mm.Mater Sci Forum,2011,690:473

作者简介:董洁(1977—),女,陕西省宝鸡市人,正高级工程师。2000 年本科毕业于昆明理工大学材料系压力加工专业,2012 年硕士毕业于西安建筑科技大学材料系材料工程专业;主要研究方向:钛及钛合金的加工工艺及应用研究。获省部级科技成果二等奖 1 项、三等奖2 项,在知名期刊发表论文 8 篇。主笔编制国家级项目论证报告 6 篇,省部级项目论证报告 10 篇,起草国军标2 项和国标 1 项,行业标准 2 项,职业鉴定标准 2 项。通信 地 址 : 宝 鸡 拓 普 达 钛 业 有 限 公 司 。 E-mail:dongjiecool@163.com。

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