新型钛合金材料室温拉伸蠕变试验研究

引言

由于深海载人潜水器和大型水下耐压结构等工程装备在作业过程中具有工作深度大、作业压力高、服役环境复杂的特点，因此对耐压结构材料的选择要求十分严格[1]，所选材料需具有良好的室温性能、高温强度、蠕变性能、热稳定性、疲劳性能和断裂韧性等，尤其是材料在服役条件下的室温蠕变行为，它决定了耐压结构的安全性[2]。钛合金材料因密 度小、比强度高、耐蚀、可焊和无磁性[3-4]等优点，在深海工程装备中被广泛应用。

关于蠕变的研究可追溯到 19 世纪末。1883 年，法国的 Vicaf 就曾对钢索进行了实验，并做了定量分析。20 世纪初，英国物理学家 Andrade 做出了大量开拓性的贡献，首次提出了“蠕变”这个专业术语，并一直沿用至今[5]。狭义蠕变是指金属材料在高温和低于工程屈服强度的恒定载荷（或应力）下变形随时间增加的现象，这里所说的高温，是指金属材料中的原子扩散足够快以至于扩散过程对塑性变形和断裂起重要作用的温度（一般T >0.4Tm）[6-7]。蠕变实验结果一般将应变作为时间的函数来表示，典型的蠕变曲线如图 1 所示，除了加载瞬间产生的瞬时应变 ε0 外，按照蠕变速率的变化，蠕变过程可分为以下三个阶段[5-8]：第一阶段为减速蠕变阶段，由于形变导致阻力增加，因此蠕变速率随时间减小，又被称作瞬态蠕变；第二阶段蠕变曲线是直线，蠕变速率保持不变，此阶段变形导致的加工硬化与温度引起的回复软化相互平衡，故又被称为稳态蠕变，其特点是速率最 小且保持不变；第三阶段为加速蠕变阶段，此时蠕变速率随时间增加直至断裂。该阶段与试样内部产生蠕变空洞导致应力集中，试样有效面积减小和发生颈缩导致实际应力升高，以及材料组织结构变化等因素有关。

深海载人潜水器和大型水下耐压结构在作业过程中，除了上浮和下潜的循环载荷作用外，钛合金耐压壳结构承受长时间的水下巡航作业，即耐压壳结构在深海环境下承受室温蠕变载荷作用[8]。而目前针对钛合金深海耐压结构的寿命和安全性问题，主要研究的是针对循环载荷作用下的问题，但国内外学者对钛合金材料室温蠕变进行试验研究发现，在一定应力水平之下，钛合金材料具有明显的室温蠕变现象[9-11]。钛合金材料室温条件时在拉伸与压缩载荷作用下均存在蠕变应力阈值，当应力大于阈值时主要表现为蠕变的第一、二阶段，蠕变特性一致。因此，评估钛合金深海耐压结构寿命和安全性问题时，开展钛合金室温拉伸蠕变试验研究是保证其安全性的关键问题之一。开展不同应力水平下钛合金室温拉伸蠕变试验研究是非常有必要的。

本文针对一种新型深海载人潜水器耐压壳钛合金材料，开展其室温拉伸蠕变试验研究，获得不同应力水平下钛合金室温拉伸蠕变应变-时间变化过程；基于新型钛合金材料室温蠕变试验结果，采用陈化理论，建立钛合金室温蠕变应变与应力和时间的关系方程；根据新型钛合金材料室温蠕变应变率试验结果，修正传统的 Norton 方程，建立饱和蠕变临界应力值和蠕变应力指数，给出新型钛合金材料室温初始蠕变阶段和稳态阶段的蠕变本构关系。本文开展的新型钛合金材料室温蠕变试验研究，可为该材料的工程应用提供理论研究依据。

1、材料与试验过程

在进行试验前，首先对深海载人潜水器耐压壳用新型钛合金材料进行化学成分检验，以确定该型钛合金材料的化学成分组成，新型钛合金材料化学成分组成如表1所示。

材料的力学性能决定了钛合金材料室温蠕变试验的载荷，因此文中开展了新型钛合金材料的基础力学性能试验，确定新型钛合金的应力-应变曲线、弹性模量E、屈服强度σY、抗拉强度σm、断后伸长率 A 和断面收缩率 Z。基于《GB2649-89 焊接接头机械性能试验取样方法》和《GBT 228.1-2010 金属材料拉伸试验 第 1部分：室温拉伸试验方法》，拉伸试验的试样采用圆形横截面的棒材试样，拉伸试样的尺寸如图 2所示。拉伸试验采用 300 kN微机控制电子万能试验机，最大试验力为 300 kN，拉伸试验的加载速率为 10 MPa/s，对 5根试样分别进行了室温拉伸试验。试验得到的新型钛合金力学性能列于表2中，5个试验的应力-应变曲线如图3所示。

本文开展了7个应力水平下的新型钛合金材料室温拉伸蠕变试验，分别为0.30σY、0.60σY、0.80σY、0.90σY、0.95σY、1.00σY和1.05σY。蠕变试验采用RDL-100电子蠕变持久腐蚀试验机，试验在常温下进行，根据《GB 2039-1997-T 金属拉伸蠕变及持久试验方法》制定拉伸蠕变试验试样，采用圆形横截面标准蠕变试样，试样圆形横截面直径 d0 为 10 mm，总长度 Lt 为 185 mm，试样标距 L0 为 100 mm，室温蠕变试样尺寸如图 4 所示，试验过程中加载到指定应力的时间为 2 s，然后保持载荷不变观察室温拉伸蠕变量。根据拉伸试样试验结果，共开展了 7个应力水平下室温拉伸蠕变试验，试验过程中加载速率为 26 369 MPa/min。

2、 试验结果

2.1 室温蠕变应变曲线

新型钛合金室温拉伸蠕变试验选取 7 个应力水平，分别为 0.30σY、0.60σY、0.80σY、0.90σY、0.95σY、1.00σY和 1.05σY。七个应力水平下蠕变曲线如图 5所示。除了 1.05σY外，其余 6个应力水平下室温蠕变均由两阶段组成：高蠕变应变率的瞬态蠕变区域和低蠕变应变率的稳态蠕变区域。第一阶段的不稳定蠕变阶段（或称为过渡蠕变阶段），在此阶段蠕变速率迅速增加，随着蠕变试验时间的增加，蠕变速率不断降低，最终趋于稳定，达到稳定蠕变阶段（又称为稳态蠕变阶段）。当应力水平为 1.05σY 时，蠕变曲线呈现应变迅速增加的趋势，试样迅速失效，这是由于加载的应力水平达到了钛合金材料的拉伸极限值，试样迅速出现局部颈缩现象，最终失效。由图 5 新型钛合金室温蠕变试验结果可以得到，室温蠕变应变累积量与试验应力水平相关，随着试验应力水平的增加，新型钛合金材料室温蠕变累积量增加。

2.2 蠕变特征参数

由图 5可以得到，应力水平较小，尤其当应力水平低于 0.8σY时，钛合金的蠕变应变累积量和蠕变应变率都较低，试样在拉伸载荷作用下瞬时产生较大弹性和塑性应变，在宏观上表现出室温蠕变量的明显增加，瞬态蠕变阶段蠕变应变率较大，蠕变应变迅速累积。随着应力水平的增加，不稳定蠕变段较短，钛合金的蠕变更快地从第一阶段过渡到第二阶段，并且稳态蠕变应变率也更快。根据材料蠕变过程的特点，一般采用第二阶段的稳态蠕变速率来表征材料的蠕变性能。稳态蠕变应变率除了与应力水平相关外，组织形式、温度和晶粒尺寸等因素也对其有明显影响。

根据新型钛合金室温拉伸蠕变应变曲线试验结果可以得到，在应力水平低于 0.8σY 时，钛合金室温蠕变应变率为 6.72×10^-8 s^-1。当应力水平高于 0.8σY 时，新型钛合金具有明显室温蠕变应变的累积，随着应力水平的增加，新型钛合金材料室温蠕变应变率和蠕变应变明显增加；当外加应力增加到0.8σY 时，室温蠕变应变率为 4.08×10^-6 s^-1，相比于 0.8σY 时提高了两个数量级。由此可见，新型钛合金的蠕变应变率对应力十分敏感，即越接近材料的屈服应力，室温拉伸蠕变越明显，蠕变应变累计增量越大。新型钛合金材料室温蠕变主要由蠕变位错和蠕变扩散两种机理构成，当应力水平较低时，位错运动停止或非常的缓慢，而金属原子因扩散运动能连续移动而发生蠕变，这时蠕变扩散是主要的；当 应力水平较高时，材料的位错蠕变占主导，室温蠕变量与应力水平具有很强的非线性关系。不同应力水平下新型钛合金50 h室温蠕变应变以及稳态蠕变应变率列于表3。

3、 蠕变本构关系

3.1 初始蠕变阶段的蠕变本构分析

由于蠕变初始阶段符合幂律变化[12]，采用下列方程构建新型钛合金材料室温蠕变本构方程：

ε = αt^β    (1)

并采用方程（1）对不同应力水平下新型钛合金材料初始室温蠕变阶段的蠕变应变试验结果进行拟合，获得室温不同应力水平下本构模型参数 α 和 β，具体拟合如表 4 所示。图 6 为不同应力水平下新型钛合金材料室温蠕变应变试验结果与拟合曲线的对比图。由图可以得到，在蠕变的初始阶段，随着应力水平的不断提高，幂律公式拟合的曲线与试验结果的吻合度越来越高。

为了获得不同应力水平下蠕变应变随时间的变化规律，现将应力水平变量引入本构模型中，获得不同应力水平下蠕变应变随时间变化规律的分析模型。因此，在幂律变化模型基础上增加了应力水平的影响，利用陈化理论[13]提出的在室温情况下蠕变变形、应力和时间之间存在一定的关系：

ε = Aσ^ct^b    (2)

式中，A为与材料属性相关的常数，c为应力指数，b为与时间相关的指数。

基于陈化理论本构方程，拟合考虑应力水平的蠕变应变曲线，得出新型钛合金材料室温拉伸蠕变应变曲面如图 7所示，确定新型钛合金室温拉伸蠕变本构方程参数 A、应力指数 c和时间指数 b分别为6.177×10-24、7.19 和 0.176。则新型钛合金室温拉伸蠕变应变与应力和时间的关系方程为

ε = 6.177 × 10^-24σ7^.19t^0.176   (3)

由图 7 可以得到，图中蠕变应变和应力大小随着应力水平的增加，预报曲面与试验结果误差逐渐增加；应力水平低于0.90σY时，蠕变曲面拟合结果与试验值吻合较好；当应力水平大于 0.90σY 时，由于新型钛合金材料逐渐达到屈服强度，开始发生颈缩，材料迅速破坏，导致拟合蠕变曲面吻合度有所减小。

通过拟合曲面可以得到在任意给定应力水平下的新型钛合金蠕变曲线，充分利用试验数据，还可以从宏观上分析给定应力水平下的蠕变曲线变化趋势，为传统的方法节省大量的试样。

3.2 稳态蠕变阶段的蠕变本构分析

由图 5新型钛合金室温拉伸蠕变曲线可以得到，在应力水平小于 0.8σY时，稳态蠕变应变率 ε 逐渐减小并趋于 0，应力水平高于 0.8σY 时，稳态蠕变阶段应变率逐渐降低达到恒定，这意味着室温拉伸蠕变过程中，新型钛合金拉伸蠕变存在一个应力临界值 σ0，当应力水平大于 σ0 时，室温蠕变发生，蠕变应变率随着应力水平的增加而增加，最终均达到稳态蠕变应变率；反之，新型钛合金室温拉伸蠕变变形将不发生变化，即室温拉伸蠕变应变率为零。

在稳态阶段室温拉伸蠕变应变率符合Norton方程[14-15]：

ε = Bσⁿ (4)

对方程两边进行取对数变换后，直接通过对 lnε-lnσ 曲线进行线性拟合，得到新型钛合金的应力指数 n 为 18.5，拟合曲线如图 8 所示。根据室温蠕变速率变化规律，应力指数较大，不符合正常范围。

通过引入应力临界值 σ0，对 Norton 方程进行应力修正[16]，得到更加合理的稳态蠕变应变率与应力的关系式：

ε= B( σ - σ0)^m  (5)

式中，B是与材料特性相关的常量，σ0是应力临界值，m是蠕变应力指数。

一般情况下，不同钛合金的应力指数是不同的。本文通过 MATLAB 软件基于最小二乘法对 m 值关于 ε ^1/m - σ进行线性回归拟合，拟合的最优解即为合金的应力指数。经过拟合后得到新型钛合金的蠕变应力指数m值为3.8。

通过运用 Origin软件制作 ε ^1/m与 σ的关系曲线，并且获得应力临界值 σ0，曲线如图 9所示。在常温情况下，新型钛合金拉伸蠕变的应力临界值是 769.7 MPa。根据基础力学性能的试验结果知道，新型钛合金的屈服应力为 1006 MPa，该合金材料的蠕变饱和应力水平为 0.765σY。根据修正后的 Norton方程，拟合得到的稳态阶段的蠕变本构方程为

ε = 3.72 × 10-15 ( σ - 769.7 )3.8  (6)

式（6）即为新型钛合金室温拉伸蠕变的 Norton 方程。该方程可以准确预报出大于应力临界值时不同应力水平的蠕变应变率，大大减少试验试样及时间，为工程应用提供理论依据。

4、 结论

开展新型钛合金室温拉伸蠕变试验研究能够有效评估钛合金深海耐压结构寿命和安全性。本文针对新型钛合金材料，在 0.30σY、0.60σY、0.80σY、0.90σY、0.95σY、1.00σY 和 1.05σY 共 7个应力水平下开展室温拉伸蠕变试验研究，获得多组应力水平下钛合金室温拉伸蠕变特性，拟合得出蠕变本构方程，为工程应用提供理论研究依据，得到以下结论：

（1）新型钛合金的室温拉伸蠕变应变率对应力十分敏感，随着应力水平的增大，初始蠕变时间逐渐减少，新型钛合金材料表现出更快的从初始蠕变阶段到稳态蠕变阶段过渡，且在稳态阶段的蠕变应变率也增大。

（2）新型钛合金材料的蠕变变形与应力和时间的关系满足陈化理论，基于陈化理论本构方程拟合考虑应力水平的蠕变应变曲线，得出新型钛合金材料室温拉伸蠕变应变曲面，确定新型钛合金室温拉伸蠕变本构方程参数A、应力指数c和时间指数b分别为6.177×10^-24、7.19和0.176。

（3）新型钛合金材料拟合曲面在应力水平小于等于 0.90σY 时，拟合蠕变曲面与试验值吻合度较高，在应力水平大于 0.90σY 时，由于新型钛合金材料逐渐达到屈服强度，开始发生颈缩，材料迅速破坏，导致拟合蠕变曲面吻合度有所减小。通过拟合曲面可以得到在任意给定的应力水平下的新型钛合金的蠕变曲线，还可以从宏观上分析给定应力水平下的蠕变曲线变化趋势。

（4）新型钛合金材料存在饱和蠕变现象，其应力临界值为 769.7 MPa，应力水平为 0.765σY，修正的Norton 方程准确地描述了稳态蠕变阶段的蠕变特性，可以准确预报出大于应力临界值时不同应力水平的蠕变应变率，大大减少试验试样及时间，可为工程应用提供理论依据。

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