钛及钛合金具有低膨胀系数、低热导率、低密度以及高韧性等众多优点，在低温超导零部件、航空发动机、低温发动机、海洋工程等众多领域均有十分广泛的应用［1-2］。TC11 钛合金(名义成分为 Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si)是一种常见的α +β型两相钛合金，其具有优异的力学和热加工性能，在低温、高温领域都有广泛的应用［3-4］。
目前，国内外学者对TC11钛合金热处理工艺做了大量的研究，曹祖涵等［5］研究了TC11钛合金低温冲击性能及其组织相关性，结果表明，该合金的低温冲击性能受裂纹扩展撕裂功、塑性变形功和初生α 相体积分数等多重影响，其中塑性功的吸收量对冲击性能的作用最为关键。卢凯凯等［6］ 研究了固溶处理对TC11 钛合金环件组织和硬度的影响，结果表明，固溶温度会影响组织中初生α 相体积分数，当固溶温度较低时，温度升高对初生α 相体积分数作用不明显，当温度达到相变点时，其体积分数下降明显;而次生相受冷却速率影响较大，当冷却速率降低时，次生α 相形貌由细针状转变为短杆状和条状，该合金的硬度随着固溶温度和冷却速率的增加而增加。李敏娜等［7］研究了大规格TC11钛合金棒材热处理后组织与性能分布规律性，结果表明，经热处理后，棒材不同部位微观组织有较大差异，组织中α 相由棒材边部到心部含量逐渐增多且晶粒尺寸增大，棒材的拉伸以及冲击性能由边部到心部逐渐降低。张晨辉［8］等研究了固溶温度和冷却速率对TC11钛合金组织和性能的影响，结果表明，固溶温度升高，组织中初生α 相含量下降，析出的次生α 相细小弥散。当固溶温度不变，提高冷却速率，会显著提高合金室温强度以及高温强度，但塑性降低。
目前对TC11钛合金热处理工艺的研究主要以两相区加热为主，而本文对TC11钛合金在单相区与两相区分别进行固溶处理，探索其微观组织和力学性能的对应关系，为实际工业生产提供一定参考。
1、试验材料与方法
本试验使用材料为TC11钛合金棒材，使用真空自耗熔炼炉(VAＲ)经 3 次熔炼制成铸锭，再经自由锻造机多火次锻造，制成直径为 φ150 mm 棒材，采用ICP-AES 分析仪对棒材进行成分测试，测得具体化学成分见表 1，该合金相变点测试依据 GB /T 23605—2009《钛合金转变温度β测定方法》执行，测得其相变点为 995 ～ 1000 ℃，棒材原始锻态显微组织见图 1，该组织为棒材经α +β两相区锻造形成的双态组织，以初生α 相(αp)和β转变组织(βT) 为主，在βT中有次生α 相和残留β相存在，组织中未见原始β晶界。
使用锯床以及线切割将TC11钛合金棒材加工成4 份，分别在两相区以及单相区(955、975、995 和 1015 ℃)对该合金进行固溶处理，保温时间为 1.5 h，水冷。固溶处理完成后，从棒材上取样并进行XRD测试、微观组织观察以及拉伸性能测试，其中拉伸试样取样方向为 L 向(棒材纵向)。使用 Empyrean X 射线衍射仪进行XRD测试，扫描角度为 30° ～ 80°;使用 OLYMPUS光 学 显 微 镜 观 察 显 微 组 织; 室 温 拉 伸 性 能 使 用INSTＲON 万能试验机进行测试，每次测试 3 组试样，最后取平均值;使用 Quanta 型扫描电镜观察高倍微观组织和拉伸试样断口微观形貌。
2、试验结果与讨论
2.1微观组织
图 2 为TC11钛合金棒材经不同固溶温度处理后的微观组织，与图 1 原始锻态组织相比，经固溶处理后的αp相和βT均有明显变化，原始组织中被扭转和拉长的αp相随着固溶温度升高而逐渐变小、变圆，同时体积较小的αp相逐渐消失。当合金在两相区温度进行加热时，组织中发生α→β以及静态再结晶转变，使得αp相逐渐溶解、球化，并有新的αp相形成，组织中αp相的分布、成分及形貌与α /β的溶质元素分布、取向关系、界面能相关［9-10］。而逐渐球化的原因主要为棒材经变形加工后，内部组织中存在大量晶体缺陷，且有大量畸变能，在加热过程中，大量畸变能开始释放，使得组织中αp相的界面发生分离，导致αp相发生球化，当固溶温度升至单相区后，组织中αp相完全溶解消失。
图 2经不同温度固溶处理后TC11钛合金的微观组织
Fig． 2Microstructure of the TC11 titanium alloy solution treated at different temperatures(a) 955 ℃ ; (b) 975 ℃ ; (c) 995 ℃ ; (d) 1015 ℃
固溶加热完成后，在随后的水冷过程中，组织中发生β→α 相转变。可以发现，随着固溶温度的升高，水冷后的组织中有细针状的次生α 相不规则分布在基体中，这是因为合金经高温加热处理后，组织中有大量亚稳定β相被保留下来，亚稳定β相为过饱和固溶体，在冷却时，水冷会产生较大过冷度，促使亚稳定β相中析出大量无方向性且细小针状次生α 相不规则分布在基体中。
2.2XＲD 分析
根据图 2 中微观组织的分析可得，经不同固溶温度处理后的TC11钛合金相组织发生改变。图 3 为经不同固溶温度处理后合金的XRD图谱，其中马氏体α'相与αp相都有相同的密排六方点阵，其具有十分相近的点阵常数，二者的XRD图谱没有明显差别［11-12］，故需要结合图 2 中的微观组织判断α'相是否出现。
结合图 2 可得，合金经 955 ℃ 固溶处理后，组织中以αp相为主，经 975 ℃固溶处理后，组织中出现α'相，经1015 ℃固溶处理后，组织中αp 相消失。由图 3 还可得，经 955、975、995 ℃固溶处理后，衍射峰强度差别较小，经 1015 ℃ 固溶处理后，(002) 衍射峰的强度上升明显，而(102)和(103) 衍射峰消失，这是因为固溶温度升高导致元素再分布，其中α 相与α'相中的 Al 含量随着固溶温度升高而增加，而 Mo 元素与之相反，组织中元素含量的变化会使晶体结构发生变化，导致晶格常数改变［13］。
图 3经不同温度固溶处理后TC11钛合金的XRD谱图
Fig． 3XＲD patterns of the TC11 titanium alloy solution treated at different temperatures
2.3力学性能
图 4 为合金经不同固溶温度处理后的拉伸性能，由图 4 可得，合金的强度随着固溶温度的升高呈现出先升高再降低的趋势，在 995 ℃时，合金强度达到最大值，其中抗拉强度(Ｒm)为 1403 MPa，屈服强度(Ｒp0.2)为 1158 MPa，合金的塑性则随着固溶温度升高一直降低，当固溶温度超过 995 ℃ 时，断后伸长率(A)下降明显，在 955 ℃时，合金塑性最佳，其中断后伸长率(A)为 9.5% ，断面收缩率(Z)为 32% 。
图 4经不同温度固溶处理后TC11钛合金的力学性能(a)强度; (b)塑性
Fig． 4Mechanical properties of the TC11 titanium alloy solution treated at different temperatures (a) strength; (b) plasticity
在外加应力作用下，当应力值大于位错开动所需临界应力时，位错开始进行滑移，在滑移的过程中，组织中的不同形貌α 相对位错滑移起到的阻碍程度不同，故合金的微观组织是影响其力学性能的主要因素。TC11 钛合金是典型α +β型两相合金，当合金经955 ℃固溶处理后，组织中包含大量αp相，在发生塑性变形时，αp相在发生转动的同时会协调塑性变形，使得合金塑性提高。合金经 975 ℃ 固溶处理后，组织中αp相含量降低，并有细小针状的α'相析出，会增加位错在滑移过程中遇到的阻碍，导致合金强度升高。合金经995 ℃固溶处理后，组织中αp相的数量与尺寸明显减小，且α'相的含量增大，这是因为固溶温度升高，增加析出相的驱动力，使得组织中析出较多弥散分布的α'相。随着组织中α'相含量增加，位错在进行滑移时，大量交错排列的α'相会起到较大的阻碍作用，导致塑性变形更加困难，合金强度增加，同时组织中含有一定数量的αp相，在强度增加的同时保证合金具有一定的塑性［14］。合金经 1015 ℃ 固溶处理后，此时温度位于单相区，αp相完全消失，组织的协调性大幅下降，大量细小的α'相对滑移有较大的阻碍作用，在塑性变形过程中，位错无法顺利通过α /β相界面，导致界面处形成位错塞积，且容易产生应力集中，这会让塑性变形过早的进入屈服阶段，导致合金强度下降。同时当固溶温度高于相变点时，组织中的β晶粒快速增长，形成粗大的β晶粒，其晶界完整平直，这种组织在进行拉伸时，空洞容易在粗大的β晶粒晶界处形成并扩展，使得合金塑性下降明显。
2.4断口微观形貌
图 5 是经不同温度固溶处理后合金的拉伸断口微观形貌，当经两相区温度(955、975 ℃)固溶处理后，其断口微观形貌相似，均以韧窝(位置 A) 为主，具有明显的韧性断裂特征，宏观表现为塑性良好，韧窝通常是以αp相为微孔成核的核心源，通过微孔成核、长大与聚合的方式使合金发生裂纹、扩散、断裂，由于固溶温度位于两相区时，组织中αp相尺寸较大，在微孔聚合长大过程中导致韧窝具有较大尺寸［15］。图 5(b)与图5(a)相比，存在一定量的微小空洞(位置 B)和二次裂纹(位置 C)，说明施加拉应力后，裂纹在进行扩展时，其尖端会产生较大应力，裂纹不断向前扩展的过程中同时也向垂直扩展的方向进行延伸，产生二次裂纹，从而增加裂纹扩展的曲折性，导致合金强度升高，这与图4 结果相一致。
图 5经不同温度固溶处理后TC11钛合金的拉伸断口形貌
Fig． 5Tensile fracture morphologies of the TC11 titanium alloy solution treated at different temperatures (a) 955 ℃ ; (b) 975 ℃ ; (c) 995 ℃ ; (d) 1015 ℃
当经 995 ℃固溶处理后，此时温度已达到合金相变点，组织中αp相含量大幅度降低，图 5(c)的断口形貌中虽然有韧窝存在，其深度变浅且数量减少，并有明显撕裂棱(位置 D) 出现，总体形貌变化明显，此形貌符合图 4 中强度较大且具备一定塑性的数值趋势。经1015 ℃固溶处理后，此时为单相区温度，图 5(d)中的断口微观形貌结晶状明显，且有较大的撕裂棱，在岩石状表面有大量撕裂状小韧窝，此形貌符合脆性断裂特征。因为在单相区固溶处理后，组织中αp 相完全消失，以粗大β晶粒为主，当进行拉伸时，组织中粗大β晶粒最先发生塑性变形，在变形量不断增加的过程中有微孔形成，大量微孔逐渐长大并接触相连，导致粗大β晶粒断裂时形成细小的浅韧窝［16］。
3、结论
1) 经不同温度固溶处理后，TC11 钛合金的αp相和βT均有明显变化，原始组织中被扭转和拉长的αp相随着固溶温度升高逐渐变小、变圆，同时体积较小的αp相逐渐消失。
2) 合金经 995 ℃ 固溶处理后，其强度达到最大值，其中抗拉强度(Ｒm)为 1403 MPa，屈服强度(Ｒp0.2)为 1158 MPa，合金经 955 ℃固溶处理后，其塑性最佳，断后伸长率(A)为 9.5% ，断面收缩率(Z)为 32% 。
3) 经两相区温度(955、975 ℃)固溶处理后，其拉伸断口微观形貌相似，均以韧窝为主，经 995 ℃固溶处理后，韧窝的深度变浅且数量减少，并有明显撕裂棱出现。经 1015 ℃ 固溶处理后，拉伸断口形貌结晶状明显，且有较大的撕裂棱，在岩石状表面有大量撕裂状小韧窝，符合脆性断裂特征。
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